原子熒光分光光度計(jì)因化學(xué)蒸氣分離、非色散光學(xué)系統(tǒng)等特性,是測(cè)定微量砷、銻、鉍、汞、硒、碲、鍺等元素成功的分析方法之一。
氫化法原子熒光光度計(jì)顧名思義是通過氫化反應(yīng)得到被測(cè)元素基態(tài)原子的,但在整個(gè)過程中,氬氣作為惰性氣體并不參與反應(yīng)。
那么,在整個(gè)檢測(cè)過程中,氬氣起到了一個(gè)什么角色呢?它對(duì)檢測(cè)產(chǎn)生怎樣的影響?氬氣的儲(chǔ)存需要注意什么呢?
原子熒光分光光度計(jì)檢測(cè)原理:樣品經(jīng)前處理后在酸性條件下與KBH4溶液反應(yīng),生成被測(cè)元素的氫化物氣體,由載氣氬氣帶入石英原子化器,在高性能陰極燈發(fā)出的發(fā)射光束激發(fā)下,產(chǎn)生原子熒光,其熒光強(qiáng)度與被測(cè)元素含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量。從中我們可以看出在原子熒光使用中氬氣作為載氣,同時(shí)作為輔氣通入外層原子化器芯可有效減少熒光猝滅。
一旦氬氣不純或氬氣壓力不符合要求會(huì)對(duì)引起熒光值不穩(wěn)定,對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生很大影響,因此,一些型號(hào)的原子熒光光度計(jì)選用質(zhì)量流量計(jì)用來(lái)調(diào)節(jié)氬氣。
首先,采用質(zhì)量流量計(jì),更加準(zhǔn)確的控制氬氣流量;另外采用模塊化設(shè)計(jì),將原子熒光光度計(jì)的氣流傳輸系統(tǒng)的功能高度集成在氣體傳輸室,在極大地縮短了管路,有效地消除記憶效應(yīng)的同時(shí)使氫化反應(yīng)生成的氫氣、被測(cè)元素氣體和載氣充分混勻后傳輸?shù)皆踊鳎瑸楸粶y(cè)元素能夠地原子化奠定了基礎(chǔ)。
另外,為了實(shí)驗(yàn)室安全,氬氣瓶的放置和使用也需要遵守要求
1、氬氣鋼瓶主閥要打開足夠,鋼瓶的手柄要放在主閥上;
2、所有的鋼瓶都必須垂直放置,并且除去鋼瓶出口處的塵土。
3、氣瓶遠(yuǎn)離火源和易燃品并保持通風(fēng),不要暴露在熱源下,避免陽(yáng)光直接照射,保持鋼瓶的溫度低于40C:
4、在打開鋼瓶主閥前,先逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)次級(jí)壓力的控制閥,并確認(rèn)出口方向無(wú)人時(shí)才能慢慢用鋼瓶手柄打開主閥;
5、使用后,關(guān)閉鋼瓶的主閥,次壓閥保持不變,另外當(dāng)鋼瓶的壓力小于0.3Mpa時(shí),應(yīng)換新鋼瓶。
雖然氬氣在原子熒光分光光度計(jì)的工作過程中不參與反應(yīng),但對(duì)于儀器的靈敏度和穩(wěn)定性都有很大影響,新一代原子熒光分光光度計(jì)采用模塊化設(shè)計(jì),并改用質(zhì)量流量計(jì)很大程度上提高儀器的靈敏度和穩(wěn)定性。